Декислородизация спектрального прибора (т.е. лишение атмосферы внутри корпуса спектрального прибора содержания кислорода) необходима для обеспечения регистрации спектрального диапазона в области длин волн короче 185 нм. В частности, для обеспечения анализа фосфора и серы на аналитических линиях P-177 нм, Р-178 нм и S-181 нм.
Прокачка инертным газом
Системы удаления кислорода из спектральных приборов (монохроматора, полихроматора или спектрографа) путем прокачивания корпуса инертным газом бывают открытые и замкнутые.
В открытых системах инертный газ проходит через корпус спектрального прибора, вытесняя воздух из него, и выходит наружу, в окружающую среду. Эта система самая простая и дешевая. Как следствие, ее недостатками являются очень плохая степень очистки от кислорода атмосферы внутри корпуса спектрографа и большой безвозвратный расход инертного газа.
В открытых системах степень очистки атмосферы внутри корпуса спектрографа от кислорода остается на порядки хуже, чем в замкнутых системах и в системах с вакуумированием. Это обусловлено тем, что поток инертного газа увлекает с собой мало кислорода, особенно из застойных зон внутри корпуса спектрального прибора.
Поэтому открытые системы применяются только в тех спектрометрах, требования к аналитическим свойствам которых самые невзыскательные (как со стороны покупателя, так и со стороны производителя спектрометров).
В замкнутых системах инертный газ проходит через корпус спектрального прибора и выходит из него, захватив с собой воздух, и далее поступает в фильтр, в котором происходит поглощение кислорода. После фильтрации очищенный от кислорода инертный газ снова возвращается в корпус спектрального прибора. Непрерывная круговая прокачка инертного газа по замкнутому контуру через корпус спектрального прибора и фильтр осуществляется специальным дополнительным насосом с соответствующим блоком питания. При этом в корпусе спектрографа поддерживается повышенное давление инертного газа по сравнению с атмосферным. Система подключена к баллону с инертным газом. Давление в системе непрерывно контролируется. Неизбежные утечки инертного газа и, как следствие, падение давления в ней, компенсируются добавками от подключенного баллона с инертным газом через автоматический клапан и еще один, дополнительный, фильтр.
В качестве прокачиваемого инертного газа, как правило, применяют аргон. То есть тот же газ, который применяется в искровых эмиссионных спектрометрах для плазмообразования в штативе. Тем не менее, замкнутая система удаления кислорода из спектрального прибора требует отдельного, дополнительного, баллона с аргоном, т.к. расход аргона через штатив значительно выше, чем для компенсации потерь аргона в замкнутых системах удаления кислорода, и баллон, обслуживающий штатив, меняется гораздо чаще. А при смене баллона в систему неизбежно попадает кислород воздуха.
Из этого краткого описания замкнутой системы следует, что эта система значительно сложнее открытой системы и, как следствие, значительно дороже. Достаточно дорогой оказывается и эксплуатация замкнутой системы, т.к. применяемые в ней фильтры необходимо довольно часто менять (не реже 1-2 раз в год, а то и чаще). Эти фильтры не дешевы (от 200 $ за штуку и дороже).
Есть и еще один подводный камень у замкнутой системы, могущий существенно увеличить эксплуатационные расходы, а именно: от обслуживающего персонала требуется особая аккуратность и точность в последовательности действий при смене фильтра, т.к. при этой процедуре есть большой риск запустить воздух в корпус спектрографа и, тем самым, пустить насмарку весь предыдущий длительный период очистки атмосферы внутри спектрографа. После этого происшествия для достижения прежнего уровня отсутствия кислорода в корпусе спектрального прибора требуется значительное время и дополнительный расход фильтров. Или специальное предварительное (перед запуском инертного газа) вакуумирование корпуса спектрографа, если, конечно, корпус спектрографа производитель спектрометра изготовил способным выдержать такую процедуру (т.е. конструктивно крепким и вакуумно герметичным), а также приспособленным к ней (т.е. имеющим специальные фланцы и клапан для присоединения и отсоединения вакуумного насоса).
Вакуумирование
Удаление кислорода из спектрального прибора с помощью встроенной системы вакуумирования позволяет достичь очень низкой остаточной концентрации кислорода — в десятки раз более низкой по сравнению с открытой системой удаления кислорода и сравнимой с тем, что дают лучшие и дорогие замкнутые системы удаления кислорода из спектрального прибора. Само собой разумеется, что системы вакуумной удаления кислорода никакого инертного газа вообще не потребляют.
В отношении систем вакуумирования среди неспециалистов широко распространены «страшилки»:
- при внезапном выключении насоса из-за внезапного выключения электроэнергии масло из насоса попадает в вакуумируемый дорогостоящий спектральный прибор и безвозвратно его повреждает. Сейчас, конечно, это уже давно не так. Современные масляные насосы снабжены специальным клапаном, который, если насос внезапно перестает работать, мгновенно перекрывает вакуумную магистраль, соединяющую насос и откачиваемый объем. Тем самым полностью исключая возможность попадания масла при аварийной остановке насоса.
- При работе масляного насоса пары масла попадают в откачиваемый объем, осаждаясь на оптических элементах спектрального прибора, постепенно ухудшая его спектральные характеристики. Такое действительно возможно, если применять насосы без специальных ловушек паров масла. Современные сорбенты, применяемые в ловушках, полностью исключают попадание масла.
Искролайн
Кроме того, системы вакуумирования, например, производства ООО «Промоптоэлектроника» очень просты в обслуживании и очень дешевы в эксплуатации: всего-то требуется 1-2 раза за 1-1,5 года сменить масло в форвакуумном насосе и наполнители в ловушках паров масла. Потребное время на эти операции — несколько минут. Стоимость порции всех расходных материалов — не более 1500 руб. с НДС.
Поэтому для пользователя спектрометра вакуумная система удаления кислорода из спектрального прибора наиболее оптимальна и предпочтительна, т.к. он включил ее и забыл о ее существовании на 1-1,5 года. Разумеется, такое возможно, если вакуумная система грамотно сконструирована, качественно изготовлена и в ней применены качественные комплектующие, включая форвакуумный насос. Именно поэтому ООО «Промоптоэлектроника» в своих системах вакуумирования применяет импортные высоко надежные, приспособленные к круглосуточной многолетней работе, но не дорогие, двухступенчатые масляные форвакуумные насосы, а не мембранные безмасляные насосы. При сравнимых ценах мембранные безмасляные насосы отличаются от двухступенчатых масляных форвакуумных насосов в 10-30 раз худшей степенью удаления кислорода, намного большей шумностью, в несколько раз меньшим ресурсом работы и заметно большими затратами при замене рабочей мембраны при ее разрыве (наиболее частая поломка у мембранных насосов).
Понятно, что применение масляных форвакуумных насосов в системах вакуумирования требует применения и ловушек со специальными абсорбентами, исключающими попадание паров масла как в откачиваемый корпус спектрографа, так и в атмосферу рабочей зоны. В настоящее время такие высоко эффективные абсорбенты существуют, они не дороги, доступны и применяются в системах вакуумирования производства ООО «Промоптоэлектроника», полностью исключая попадание паров масла и в корпус спектрографа, и в окружающую среду.
