Оптико-эмиссионные спектрометры работают в самых разных условиях — от комфортных лабораторных (с отсутствием вибраций и практически постоянной температурой в помещении) до цеховых и даже уличных в разное время года. В зависимости от условий работы к спектрометрам предъявляются климатические требования разного уровня, но во всех случаях требования к температурной стабильности настроек спектрального прибора, входящего в состав спектрометра, всегда являются высокими.
При изменении температуры под кожухом прибора происходит изменение взаимного пространственного расположения спектрально-оптических элементов, вследствие чего изменяется взаимное расположение спектральных линий и регистрирующих их фотоприемников. То есть, проще говоря, фотоприемник, настроенный на регистрацию одной спектральной линии, с изменением температуры будет регистрировать совершенно другую спектральную линию. А это может привести не просто к ухудшению метрологических характеристик спектрометра, а к грубым ошибкам в результатах анализа.
Способы поддержания термостабильности
Термостабильность настроек спектральных приборов поддерживается двумя способами. Первый из них — физический, когда температура под кожухом прибора поддерживается постоянной независимо от температуры окружающей среды с помощью специальной системы термостабилизации. Естественно, что дополнительное и очень непростое устройство, каковым является автоматическая система термостабилизации, заметно увеличивает стоимость спектрометра, а также, несмотря на принимаемые меры по обеспечению ее надежности, увеличивает интегральную вероятность возникновения поломки спектрометра в целом. Системы термостабилизации применяются в высоко классных дорогих импортных спектрометрах.
Второй способ поддержания термостабильности настроек спектральных приборов — программный.
Этот способ получил распространение с появлением приборов с т.н. непрерывной регистрацией спектра с помощью массивов светочувствительных элементов микронных размеров (пикселов), расположенных в массиве впритык друг к другу. Расположение пикселов в массиве может быть одномерным или линейным (тогда это линейный детектор) или двухмерным или матричным (тогда это матричный детектор). Количество пикселов в одном детекторе может исчисляться от нескольких сотен до миллиона.
В зависимости от применяемой оптической схемы формируемый дифракционной решеткой спектр может иметь одномерный характер, когда длина волны зависит от одной координаты, например, угла дифракции, как в схеме Пашена-Рунге. Или двухмерный характер, как в приборах с т.н. скрещенной дисперсией, в которых применяются два дисперсионных элемента (например, призма и дифракционная решетка) с взаимно перпендикулярными направлениями дисперсии. Понятно, что в первом случае одномерного характера спектра применяют линейные детекторы, а во втором — матричные. Спектральные приборы с матричной регистрацией (например, Эшелле-спектрографы) в силу конструктивных особенностей намного дороже спектрографов с линейной регистрацией.
Размер пиксела, как правило, сравним (т.е. одного порядка) с шириной входной щели прибора, поэтому спектральная линия регистрируется несколькими соседними пикселами (от одного-двух до 10-20). Спектрографы после изготовления калибруются, т.е. строится калибровочная зависимость длины волны λ от номера пиксела р: λ(р). Построение калибровочной функции осуществляется специалистом в области спектроскопии путем распознавания длин волн спектральных линий эталонного линейчатого спектра и их сопоставления с номером пиксела, который регистрирует максимум контура спектральной линии. Построенная калибровочная зависимость хранится в памяти управляющего компьютера.
Влияние температуры на измерения
При изменении температуры происходит изменение взаимного пространственного расположения спектральных линий и регистрирующих их пикселов, т.е. происходит изменение калибровочной функции, при котором максимуму контура калибровочной спектральной линии соответствует уже другой пиксел с номером р′, отличным от номера пиксела р, хранящегося в памяти компьютера. Разница Δр ≡ (р′ - р) будет тем больше, чем хуже термостабильность прибора.
Простейшим приемом автоматической программной коррекции температурного ухода настройки спектрального прибора, количественным выражением которого и является величина Δр, является следующий. На участке спектра, который регистрируется данным детектором, выбирается некоторая контрольная спектральная линия λк с заметной интенсивностью такая, чтобы в ее окрестности Δλ величиной в несколько полуширин от нее вправо и влево отсутствовали бы другие спектральные линии со сравнимой с ней интенсивностью (т.е. в заданной окрестности Δλ выбранная линия имела бы наибольшую интенсивность). Соответственно, в памяти компьютера запоминается значение номера pk пиксела, который регистрирует максимум контура этой спектральной линии, соответствующего длине волны λк. С задаваемой оператором периодичностью или при регистрации каждого снимаемого спектра программное обеспечение спектрометра просматривает окрестность Δλ спектра вокруг длины волны λк, находит в этой окрестности линию с максимальной интенсивностью и определяет номер пиксела p′к, регистрирующего эту максимальную интенсивность. Далее на величину Δрк ≡ (р′к - рк) программное обеспечение спектрометра автоматически, без участия оператора, корректирует исходную, лежащую в памяти компьютера, калибровочную функцию λ(p) данного детектора.
Казалось бы, все замечательно — температурная нестабильность любой величины будет скорректирована автоматически и незаметно для оператора. И температурная нестабильность спектрального прибора, какая бы она ни была, больше не играет роли и бороться за повышение температурной стабильности прибора больше не надо. Но не все так просто, к сожалению.
Дело в том, что если температурная нестабильность спектрального прибора большая, то большим будет и температурный уход спектра Δpk. А значит придется выбирать и большой интервал Δλ вокруг контрольной спектральной линии λк. Но тогда для богатых спектральными линиями спектров некоторых сплавов в вынужденно увеличенном интервале Δλ будут появляться спектральные линии, отличные от контрольной, но с интенсивностями сравнимыми или даже большими, чем интенсивность контрольной линии. В этом случае автоматическое распознавание контрольной линии по ее интенсивности будет давать ошибку, а значит и коррекция температурного ухода будет неправильной.
Именно поэтому в дорогих высоко классных импортных спектрометрах применяют оба способа термостабилизации — и физический, и программный.
Спектральные приборы Искролайн
В эмиссионных спектральных приборах серии Искролайн также применяются оба способа термостабилизации — и физический, и программный. Но в отличие от импортных спектрометров, система физической термостабилизации в спектрометрах серии ИСКРОЛАЙН не является конкретным дополнительным удорожающим спектрометр устройством, а представляет собой специальную технологию изготовления и настройки спектрометров.
Эта технология основана на специальном выборе материалов, способов обработки деталей и их крепления между собой, а также применения специальной оснастки. Разрабатывалась эта технология в течение 20 лет. Применение этой технологии приводит не к удорожанию спектрометра, а, наоборот, к его удешевлению! При том, что она обеспечивает превосходную термостабильность спектрографов, выпускаемых ООО «Промоптоэлектроника». А именно: спектр уходит всего на 1-2 пиксела при изменении температуры на 100С!
Но даже и этот, мизерный, уход компенсируется встроенным автоматическим программным способом термостабилизации настроек спектрографов, применяемых в спектрометрах серии ИСКРОЛАЙН.
