Время анализа
Среднее время в стандартных режимах анализа на портативных рентгенофлуоресцентных и искровых оптико-эмиссионных спектрометрах соизмеримо. Разница становиться весьма заметна в режиме измерения малых концентраций, в этом режиме у РФ анализаторов время анализа может увеличивается с десятков секунд до нескольких минут, в то время как время анализа у искровых спектрометров остается прежним – 20 секунд на одно измерение, 1,5 – 2 минуты полный анализ.
Стоимость одного анализа
Основными расходными материалами у мобильных рентгенофлуоресцентных спектрометров без гелиевой продувки аналитической камеры являются аккумуляторы и рентгеновская трубка. Аккумуляторы стандартно выдерживают 1000 циклов перезарядки и стоимость новых относительно невелика. Наиболее дорогостоящим расходным материалом является малогабаритная рентгеновская трубка, стоимость замены которой составляет от 35% от стоимости спектрометра.
Для портативных РФ-анализаторов с гелиевой продувкой, используемой для увеличения чувствительности, к стоимости добавляется цена гелия. Стоимость заправки 10-литрового баллона составляет порядка 1500-2500 р.
Основными расходными материалами для оптико-эмиссионных спектрометров являются аргон высокой чистоты и электричество. ОЭС с вакуумируемой оптической системой используют аргон ВЧ только для плазмообразования, его расход в таком режиме весьма скромен, в среднем не более 3-5 литров газа на один анализ. Стандартного сорокалитрового баллона аргона ВЧ в таком режиме хватит более чем на 1000 анализов. Не трудно посчитать стоимость одного анализа исходя из цены аргона ВЧ в вашем регионе.
Вид, форма и размеры анализируемых проб
Согласно ГОСТов на методы атомно-эмиссионного спектрального анализа металлов и сплавов анализируемые образцы д.б. в виде однородных монолитов без каких-либо полостей и включений, свободными от окалины, окислов, масляных и иных загрязнений, соизмеримы по размеру со стандартными образцами по которым проводилась калибровка спектрометра. Требование к размерам обусловлено некоторым нагревом образцов искровым разрядом. В случае анализа тонких лент (фольг) или проволок энергия разряда способна перегреть или оплавить анализируемый образец, что приведет к серьезному искажению результатов.
Основные требования по чистоте поверхности сохраняются и для рентгенофлуоресцентного метода, т.к. и в том и в другом случае вам нужен анализ образца, а не загрязнений на его поверхности. Но, учитывая значительно более низкую чувствительность мобильных РФ-анализаторов, а так же их слабую чувствительность к присутствию воздуха в зоне анализа, эти приборы хорошо зарекомендовали себя при анализе металлических отходов (стружка, лом), а так же порошкообразных и иных проб различного происхождения, в том числе тонкопленочных и лакокрасочных покрытий.
Сфера применения спектрометров, универсальность
Основная область применения искровых эмиссионных спектрометров – высокоточный, в том числе сертификационный экспресс анализ металлов и сплавов в широком диапазоне концентраций легирующих и примесных элементов. Как уже отмечалось выше, у данных приборов нижние пределы измеряемых концентраций колеблются от 0,00001 до 0,001 % в зависимости от модели спектрометра и химического элемента.
Эмиссионные спектрометры могут быть настроены для анализа как чистых металлов, так и любых групп сплавов, в том числе сложных и многоосновных. Они могут применяться для подтверждения марок сплавов по всем требуемым элементам как на входном контроле в машиностроении, так и на металлургических предприятиях для контроля плавки, а также для лабораторных исследований.
Для портативных РФА спектрометров оптимальная область применения другая – сортировка металлолома на шихтовом дворе с учетом ограничений по перечню измеряемых элементов, отмеченных в начале статьи. В силу крайне низкой чувствительности к легким химическим элементам использовать данные приборы для анализа черных металлов не рекомендуется.
В тоже время малые габариты, мобильность, возможность анализа сварных швов, лома и шлаков, сохранение товарного вида образца в месте анализа и возможность работы без предварительной калибровки (при использовании метода фундаментальных параметров), являются несомненными преимуществами данного типа приборов.
Безопасность спектральных анализаторов
Потенциально рентгенофлуоресцентные анализаторы представляют опасность, т.к. содержат в конструкции источники радиационного (рентгеновского) излучения и высокого напряжения. Источником излучения является рентгеновская трубка мощностью 4 - 10 Вт. Питание трубки осуществляется от высоковольтного источника питания с номинальным напряжением 40 кВ и выходным током 0.5 мА.
Электрическое напряжение и рентгеновское излучение не обладают ни цветом, ни запахом, их наличие нельзя обнаружить органами чувств человека и без специальных измерительных приборов.
В этом кроется их особая опасность. Если воздействие электрического тока ощущается сразу и человек, инстинктивно, будет пытаться прекратить это воздействие (отдернуть руку и т.п.), то воздействие радиационного излучения неощутимо и от того еще более опасно.
Опасность рентгеновского излучения заключается в вызываемых им негативных последствиях на здоровье человека, а именно:
- изменение состава крови после облучения в даже небольших избыточных дозах. В этом случае изменения являются обратимыми
- необратимые изменения состава крови под воздействие длительного избыточного излучения
- образование катаракт
- повышение риска заболевания раком, в том числе раки крови
- раннее старение
В силу наложенного ограничения на мощность рентгеновского источника портативных РФ-анализаторов, их энергия излучения не столь высока как у стационарных, но при использовании этих приборов обязательно безоговорочное соблюдение всех правил эксплуатации из руководства пользователя, «Норм радиационной безопасности НРБ-99» и «Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99».
Второй источник опасности – высокое (40 кВ) напряжение питания рентгеновской трубки.
Поражение электрическим током опасно тем, что вызывает нарушение координации, обморочные состояния с возможными травмами при падении, спазмы мышц способны спровоцировать нарушение дыхания, и даже остановку сердца. В силу особенностей распространения высокого напряжения, повышенная влажность, пыль, микротрещины в изоляции и другие факторы способны увеличить вероятность поражения электрическим током.
Конструкции мобильных рентгеновских спектрометров ведущих фирм-производителей разработаны с учетом жестких требований к безопасности, но гарантированно обеспечивают защиту только при строгом соблюдении персоналом всех правил эксплуатации и техники безопасности. Тем не менее, работники, эксплуатирующие рентгенофлуоресцентные спектрометры, обязательно должны иметь II группу допуска к работам на электроустановках с напряжением выше 1000 В. Санитарные правила и нормы СанПиН относят операторов рентгеновских спектральных установок (приборов) к категории А с обязательным периодическим медицинским осмотром. Беременные и кормящие женщины полностью освобождаются от работы на любых рентгеновских приборах и установках от момента подтверждения беременности до окончания грудного вскармливания.
Атомно-эмиссионные спектрометры не содержат источников ионизирующего радиационного излучения. Персонал, выполняющий измерения и проводящий обслуживание должен иметь только допуск к эксплуатации установок до 1000 В.
Выводы после сравнения
На первый взгляд рентгенофлуоресцентные анализаторы и оптико-эмиссионные спектрометры выглядят конкурентами, способными решать одни и те же задачи при сравнимой стоимости приборов. Однако из вышеописанного напрашивается другой вывод – сравнивать искровые эмиссионные и мобильные рентгенофлуоресцентные спектрометры не совсем корректно, эти спектрометры дополняют друг друга, а не конкурируют.
При анализе металлов и сплавов портативные РФ-анализаторы «пистолеты» имеют преимущества связанные с отсутствием видимых повреждений пробы и возможностью анализировать образцы более разнообразной формы. За эти преимущества приходится платить невозможностью измерения легких элементов, высокой погрешностью и узким диапазоном измеряемых концентраций. Несомненным плюсом является, мобильность и компактные размеры. Серьезным минусом - неудовлетворение требованием ГОСТов на методы рентгенофлуоресцентного анализа металлов.
Сравнивая спектрометры, надо учитывать узкий круг задач, где преимущества перевешивают недостатки, а именно: сортировка металлолома нержавеющих сплавов, подтверждение марки и разделение пересортицы изделий (проката) из этих сплавов в складских условиях без специального пробоотбора и пробоподготовки.
В случаях же, когда необходимо точное определение содержания всех требуемых элементов, особенно в низких концентрациях, определение концентраций легких элементов необходимо использовать атомно-эмиссионные спектрометры (ОЭС). Ручные РФ анализаторы в таких случаях серьезно проигрывают, а местами и вообще не могут решать поставленную задачу.
Альтернативой же искровым оптико-эмиссионным спектрометрам могут быть только более сложные или дорогостоящие методы и приборы. Классическая «мокрая химия», ИСП-спектрометры, абсорбционные, дуговые и пр. Сравнительный анализ и особенности применения этих спектрометров читайте в дальнейших публикациях.
